氨氮預(yù)制試劑是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中用于快速測(cè)定氨氮含量的便捷工具,其預(yù)先配置好的試劑成分穩(wěn)定,能簡(jiǎn)化檢測(cè)流程并保證結(jié)果準(zhǔn)確性。掌握正確的使用方法,可高效完成地表水、工業(yè)廢水、生活污水等各類水樣的氨氮檢測(cè),以下是詳細(xì)操作步驟。?
一、檢測(cè)前的準(zhǔn)備工作?
首先需檢查預(yù)制試劑的狀態(tài)。確認(rèn)試劑包裝完好,無破損、泄漏,且在有效期內(nèi)(通常為 12-24 個(gè)月)。不同品牌的預(yù)制試劑可能分為粉劑、片劑或液體形式,需根據(jù)說明書確認(rèn)試劑形態(tài)及配套工具(如比色管、反應(yīng)管)是否齊全。若試劑出現(xiàn)結(jié)塊、變色或渾濁,可能已失效,需更換新試劑。?
水樣的預(yù)處理是保證檢測(cè)精度的關(guān)鍵。對(duì)于渾濁或含有懸浮物的水樣,需先進(jìn)行過濾(用 0.45μm 濾膜)或離心處理,去除雜質(zhì),避免干擾顯色反應(yīng)。若水樣中含有余氯,會(huì)氧化氨氮導(dǎo)致結(jié)果偏低,需加入硫代硫酸鈉溶液消除余氯影響(每升水樣加 0.1g 硫代硫酸鈉,具體用量根據(jù)余氯濃度調(diào)整)。同時(shí),調(diào)節(jié)水樣 pH 值至 6-9,過酸或過堿會(huì)影響試劑反應(yīng),可通過滴加稀鹽酸或氫氧化鈉溶液實(shí)現(xiàn)。?
準(zhǔn)備好檢測(cè)所需設(shè)備,包括比色計(jì)或分光光度計(jì)(波長(zhǎng)通常為 420nm)、恒溫水浴鍋或加熱塊(用于需要加熱反應(yīng)的試劑)、移液槍(量程匹配水樣體積,如 10mL、5mL)及干凈的比色管。提前預(yù)熱比色計(jì),確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行;恒溫水浴鍋需設(shè)定至試劑要求的反應(yīng)溫度(常見為 25℃、40℃或 60℃)。?

二、具體操作步驟?
1、水樣取樣與加樣:用移液槍準(zhǔn)確移取一定體積的水樣(通常為 5mL 或 10mL,根據(jù)試劑規(guī)格確定),加入配套的反應(yīng)管中。若水樣氨氮濃度過高(超過試劑檢測(cè)上限,如 10mg/L),需先用水樣稀釋液(無氨蒸餾水)稀釋至檢測(cè)范圍內(nèi),記錄稀釋倍數(shù)以備結(jié)果計(jì)算。加樣時(shí)避免水樣濺出,若有殘留需用濾紙擦拭反應(yīng)管外壁,防止污染。?
2、加入預(yù)制試劑:按說明書要求向反應(yīng)管中加入定量預(yù)制試劑。若為粉劑或片劑,可直接投入水樣中,蓋緊蓋子后顛倒搖勻(約 10-20 次),確保試劑全溶解;若為液體試劑,用專用移液滴頭加入,避免滴頭接觸水樣造成交叉污染。部分試劑需分兩步加入(如先加顯色劑 A,再加顯色劑 B),需嚴(yán)格遵循順序,每步加完后充分混勻。?
3、反應(yīng)條件控制:將加好試劑的反應(yīng)管置于設(shè)定溫度的恒溫水浴鍋或加熱塊中,反應(yīng)一定時(shí)間(通常為 10-30 分鐘,溫度越高反應(yīng)時(shí)間越短)。例如,采用納氏試劑法的預(yù)制試劑常需在 25℃下反應(yīng) 20 分鐘,而水楊酸法可能需在 60℃下反應(yīng) 15 分鐘。反應(yīng)期間避免反應(yīng)管劇烈晃動(dòng)或陽(yáng)光直射,防止影響顯色效果。?
4、比色測(cè)定:反應(yīng)結(jié)束后,取出反應(yīng)管,若有氣泡需靜置片刻待氣泡消失,用擦鏡紙擦拭管壁至透明。將反應(yīng)管放入比色計(jì)或分光光度計(jì)的比色槽中,以無氨蒸餾水作為空白對(duì)照,在指定波長(zhǎng)下(納氏法 420nm,水楊酸法 697nm)測(cè)定吸光度。部分便攜式比色計(jì)內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線,可直接顯示氨氮濃度;若使用分光光度計(jì),需根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度,再乘以稀釋倍數(shù)得到原水樣氨氮值。?
三、注意事項(xiàng)與結(jié)果驗(yàn)證?
操作過程中需做好安全防護(hù),氨氮預(yù)制試劑可能含有強(qiáng)堿(如納氏試劑中的氫氧化鉀)或有毒成分(如汞鹽),需佩戴橡膠手套和護(hù)目鏡,避免直接接觸皮膚和黏膜。若試劑濺出,立即用大量清水沖洗;廢棄試劑需按危險(xiǎn)廢物處理,不可隨意傾倒。?
為確保結(jié)果可靠,需進(jìn)行質(zhì)量控制。每批樣品檢測(cè)時(shí),同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品(已知氨氮濃度的溶液),若標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值與真實(shí)值偏差超過 ±10%,需檢查試劑是否失效、操作是否規(guī)范或儀器是否校準(zhǔn)。對(duì)于檢測(cè)結(jié)果異常的水樣(如濃度超過檢測(cè)上限),需重新稀釋后再次檢測(cè),避免因試劑反應(yīng)不全導(dǎo)致誤差。?
此外,不同水樣的干擾因素需特別注意。含有高濃度鈣、鎂離子的硬水可能產(chǎn)生沉淀,需加入掩蔽劑(如酒石酸鉀鈉);含有機(jī)物較多的水樣可能影響顯色,可通過蒸餾預(yù)處理去除干擾。檢測(cè)完成后,及時(shí)清理儀器和實(shí)驗(yàn)臺(tái),反應(yīng)管若為一次性使用則按規(guī)定丟棄,可重復(fù)使用的需用稀鹽酸浸泡后沖洗干凈,避免殘留試劑影響下次檢測(cè)。?
氨氮預(yù)制試劑的使用方法簡(jiǎn)便高效,通過規(guī)范操作,能在短時(shí)間內(nèi)獲得準(zhǔn)確的氨氮檢測(cè)結(jié)果,為水質(zhì)評(píng)價(jià)、污染治理提供快速數(shù)據(jù)支持。